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微量铀分析仪分析步骤介绍
发布时间:2017-07-27 阅读:1010
导读:微量铀分析仪常被用于地质勘探、核燃料工业部门、环境保护、工业卫生、水质检测,食品检验及卫生防疫系统等对铀的测量。那么它的分析步骤是怎么样的呢?
微量铀分析仪的分析步骤
1.线性范围确定
以空白样品,按样品分析步骤操作,测量前按照仪器使用要求,将仪器的灵敏度调节到合适范围,分数次加入铀标准溶液并分别测定记录荧光强度。以荧光强度为纵坐标,铀浓度为横坐标,绘制荧光强度—铀浓度标准曲线,确定荧光强度—铀浓度线性范围,要求在线性范围内,r >0.995。计算荧光强度与铀浓度标准比值B。
实际样品采用标准加入法进行测量,应当在线性范围内进行。本标准不要求每次测定时都重新确定线性范围,但如果仪器灵敏度调整等指标变化或者荧光增强剂换,以及荧光强度测定值在原确定的线性范围边界时,应当重新确定线性范围。
2.样品测定
(1)按照仪器操作规程开机并至仪器稳定,检查核对仪器的灵敏度等指标为线性范围确定时状态。
(2)移取5.00mL待测样品溶液于石英比色皿中,置于微量铀分析仪测量室内,测定并记录读数N0。
(3) 向样品内加入0.5mL荧光增强剂(土壤样品测定用抗干扰型荧光增强剂使用液),充分混匀,观察样品如产生沉淀,则该样品报废(注意:必须将被测样品稀释或其它方法处理,直至无沉淀产生,方可进入测量步骤)。
(4)测定记录荧光强度N1。
(5) 再向样品内加入50μL  0.100μg/mL铀标准溶液,(铀含量较高时,加入50μL 0.500μg/mL铀标准溶液)充分混匀,测定记录荧光强度N2。
(6)检查N2应处于标准曲线线性范围内,如超出线性范围,必须将样品稀释后重新测定。
(7)检查N2-N1与加入的铀标准量的比值,应与标准曲线B值相符合。
3.结果计算
(N1-N0)C1V1K
(N2-N1)V0
水样铀含量按式(1)计算:
 
               C水 =                   ×1000…………………………………(1)
 
式中:C水——水样中铀的浓度,μg/L;
N0——样品未加荧光增强剂前的荧光强度;
N1——加荧光增强剂后样品的荧光强度;
N2——样品加标准铀后的荧光强度;
C1 ——测定荧光强度N2时加入铀标准溶液的浓度,μg/mL;
V1 ——测定荧光强度N2时加入铀标准溶液的体积,mL;
V0 ——分析用水样的体积,mL;
K ——水样稀释倍数。


 
 

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